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科學(xué)家開發(fā)出高效靈敏度增強(qiáng)的固體核磁脈沖技術(shù)
作者：孫丹寧      來源：中國科學(xué)報(bào)
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近日，中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所研究員侯廣進(jìn)團(tuán)隊(duì)開發(fā)了高效靈敏度增強(qiáng)固體核磁脈沖技術(shù)，命名為DEER-INEPT。該技術(shù)通過高效1H→X極化轉(zhuǎn)移，實(shí)現(xiàn)了對X=17O、27Al、31P、71Ga等核的高靈敏檢測，并應(yīng)用于1H-X二維相關(guān)譜的高效采樣及1H-X核間距精準(zhǔn)測量。相比于現(xiàn)有方法，DEER-INEPT可將檢測靈敏度提高2.6至16.3倍，可節(jié)省6.8至266倍的實(shí)驗(yàn)時(shí)間。相關(guān)成果發(fā)表在《化學(xué)科學(xué)》上。
核磁共振對局域化學(xué)環(huán)境高度敏感，是重要的材料表征手段。但核自旋能級裂分小，躍遷吸收能量弱，且在固體中，被晶格束縛的原子核會出現(xiàn)強(qiáng)烈譜線展寬，降低信號強(qiáng)度。這兩種因素共同導(dǎo)致固體核磁共振目前仍受到低探測靈敏度的限制。更重要的是，在元素周期表中，約有75%的元素具有核自旋>1/2的核素（即“四極核”）。這些四極核如17O、27Al、31P等，在各類材料中廣泛存在，且其核磁低靈敏度通常較低。因此，發(fā)展四極核靈敏度增強(qiáng)技術(shù)，對提高固體核磁共振的探測能力具有重要意義。
本工作中，侯廣進(jìn)團(tuán)隊(duì)創(chuàng)新地提出偶極回波概念，并發(fā)展出了新的極化轉(zhuǎn)移脈沖序列DEER-INEPT。該方法可將原子核在磁場中的極化，傳遞給空間臨近的其他種類原子核。相比現(xiàn)有方法，DEER-INEPT在復(fù)雜實(shí)驗(yàn)條件及樣品結(jié)構(gòu)中表現(xiàn)出了高穩(wěn)定性及效率。在一系列實(shí)驗(yàn)中，DEER-INEPT實(shí)現(xiàn)了高效的X譜靈敏度增強(qiáng)，與現(xiàn)有方法相比，檢測靈敏度提升了2.6 至16.3倍，采樣效率則相應(yīng)提高了6.8 至266倍，實(shí)現(xiàn)了對17O、27Al等四極核探測靈敏度的數(shù)量級提升。此外，DEER-INEPT還實(shí)現(xiàn)了高效的X→1H反式采樣，高分辨1H-X二維譜采樣，以及精準(zhǔn)1H-X核間距測量。
該方法不僅實(shí)現(xiàn)了高效靈敏度增強(qiáng)，還可用于建立高效高分辨多維譜技術(shù)，并提取材料關(guān)鍵結(jié)構(gòu)參數(shù)，提升了固體核磁對低靈敏度核的表征能力。
相關(guān)論文信息：https://doi.org/10.1039/D4SC07965E
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